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譜析講壇:影響氣相色譜儀TCD靈敏度的因素是什么?

2020-02-05 10:43:15來源:admin
熱導(dǎo)檢測器(TCD)又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器,是氣相色譜儀最常用、最早出現(xiàn)和應(yīng)用最廣的一種檢測器。熱導(dǎo)檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。影響熱導(dǎo)池靈敏度的因素主要有橋路電流、載氣性質(zhì)、池體溫度和熱敏元件材料及性質(zhì)等。
 
1.熱導(dǎo)池橋電流:橋電流大,靈敏度高,橋電流提高30—40mA,靈敏度將提高一倍,橋電流的提高使用,將受到穩(wěn)定性和鎢錸絲元件壽命限制;
 
2.載氣種類:應(yīng)用He、H2作載氣;
 
3.載氣流量:載氣流量增大會減小靈敏度,但這個因素對He、H2輕載氣影響不大,而對N2、Ar重載氣影響很明顯,例如Ar載氣,流量從30—40ml/min降到7—8ml/min,峰高將增高一倍;
 
4.載氣純度:載氣純度高,靈敏度高,例如將純度98—99%的H2載氣改為純度99.999%的H2載氣,檢測器靈敏度將提高13%;
 
5.工作溫度:熱導(dǎo)池工作溫度越高,靈敏度越低,是反的線性比例關(guān)系,以確保樣品組份不在檢測器中冷凝為原則,TCD的工作溫度盡可能設(shè)置低些有利,但低溫控制比高溫控制難;
 
6.熱導(dǎo)元件阻:熱導(dǎo)元件阻值與靈敏度正比,阻值越大,靈敏度越高,但阻值大,難以制造,制造合格率要降低;
 
7.熱導(dǎo)池氣室的孔徑:放置熱導(dǎo)元件的氣室孔徑大小將明顯影響檢測靈敏度,氣室孔徑大,則峰面積大,靈敏度S值就大,但是對于使用分析者,感興趣是以峰高來衡量檢測器靈敏度,這樣,就應(yīng)選擇小的氣室孔徑,峰形就尖窄,峰高靈敏度就高(但靈敏度S值是不高的);導(dǎo)熱池電源:導(dǎo)熱池電源的測量電路中輸出衰減器電路的輸出阻抗將影響靈敏度,輸出阻抗高,靈敏度就提高。

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