氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。下面山東譜析色譜小編就簡單介紹一下氣相色譜儀常見問題及解決方案。

1、為什么有些峰出現(xiàn)拖尾?

(1)這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。

(2)在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí)，不分流時(shí)間過長可能導(dǎo)致拖尾。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。

(3)未吹掃體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在氣相色譜儀進(jìn)樣器和檢測(cè)器中色譜柱安裝正確。

(4)如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。

2、如何改善峰形?

前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時(shí)，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積。

3、什么原因?qū)е路灞仍瓉泶螅页霈F(xiàn)的早?

過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進(jìn)入氣相色譜儀色譜柱;因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對(duì)調(diào)整此流量。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個(gè)問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起。

4、何時(shí)需更換隔墊或襯管?

通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問題。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時(shí)，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)氣相色譜儀維護(hù)歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。

5、隨著進(jìn)樣室溫度升高，對(duì)分析物分解有影響嗎?

如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會(huì)帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。

6、排除色譜柱流失問題的Z佳方法是什么?

診斷氣相色譜儀色譜柱是否存在流失問題的Z佳方法是在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖，然后將Z近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。

7、如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積?

如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問題，則不會(huì)經(jīng)常發(fā)生這個(gè)問題。精度問題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起。因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時(shí)間擴(kuò)散到襯管外，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒有那么嚴(yán)格。實(shí)際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對(duì)增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效。然而，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多，建議使用蒸汽體積計(jì)算器估算Z終的擴(kuò)散體積。

8、色譜分析運(yùn)行時(shí)，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬，這正常嗎?

如果保留時(shí)間沒有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對(duì)稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說明氣相色譜儀色譜柱過載。