硫磺熏蒸是一種古老的用于中藥防蟲的方法。中藥材生產(chǎn)加工時(shí)有的品種因難干燥而大量腐爛，故在產(chǎn)地采用硫熏后干燥，以利收存?，F(xiàn)代研究表明：二氧化硫不但具有一定毒性，且會(huì)破壞或改變方劑的功效，并破壞其化學(xué)成分。因而控制中藥材中二氧化硫殘留量成為提高中藥材質(zhì)量的關(guān)鍵因素。

根據(jù)國家之前公告要求，《中國藥典》第二增補(bǔ)本自12月1日起開始執(zhí)行，浙貝母等中藥材及飲片中亞硫酸鹽殘留量(以二氧化硫計(jì))不得超過150毫克/千克，超限的中藥材及飲片將以劣藥論處，嚴(yán)重的將追究刑事責(zé)任。目前我國針對(duì)二氧化硫的檢測方法主要有蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，前者用于中藥材測定時(shí)專屬性差、二氧化硫易逃逸，且容易造成假陽性反應(yīng)；后者則操作煩瑣復(fù)雜。

為此，山東譜析科學(xué)儀器有限公司建立了頂空—GC-17氣相色譜法FPD檢測器分析中藥材中二氧化硫殘留量的方法，相對(duì)于常用的蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，具有操作簡單、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。相對(duì)于常用的蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，具有操作簡單、精確度高、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。 

一、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案： 

1、主機(jī)GC-17氣相色譜儀（配備FPD火焰光度檢測器）

2、毛細(xì)管色譜分析柱

3、PX-16A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

4、PXN-300高純氮?dú)獍l(fā)生器

5、PXH-300高純氫氣發(fā)生器

6、PXA-2000無油低噪空氣發(fā)生器

7、N2000雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站

8、電腦、打印機(jī)（自備）

二、主要技術(shù)參數(shù)指標(biāo)：

色譜柱箱：室溫上5℃～400℃

進(jìn)樣器：zui高400℃

FPD檢測器 zui高使用溫度：400℃

檢測限：≤8×10-12g／s

基線噪聲：≤2×10-13A

基線漂移：≤2×10-12A/30min

三、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案主要特點(diǎn)：

1、GC-17氣相色譜儀完全由電腦控制，具有模塊化、靈敏度高、自動(dòng)化程度高等特點(diǎn),操作簡便，能夠快速、準(zhǔn)確地分析出人體血液中的酒精含量。

2、PX-16A型頂空進(jìn)樣器是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性成分直接導(dǎo)入相色譜儀進(jìn)行定性、定量分析的理想進(jìn)樣裝置，操作簡單，免除了繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑帶入雜質(zhì)對(duì)分析造成干擾，減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣器的污染。

四、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案操作方法：

將GC-17氣相色譜儀與PX-16A頂空進(jìn)樣器連接在一起配套使用，在儀器滿足色譜分析條件下，將樣品直接注入注樣器內(nèi)，經(jīng)過分析后，即可得到一份準(zhǔn)確的分析報(bào)告。