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土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法(GB/T14550-2003)

2022-04-25 10:30:01來源:山東譜析

土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法(GB/T14550-2003)

土壤樣品中的六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留量分析采用有機溶劑提取,經(jīng)液液分配及濃硫酸凈化或柱層析凈化除去干擾物質(zhì),采用譜析GC-17A氣相色譜儀電子捕獲檢測器(ECD)檢測,根據(jù)色譜峰的保留時間定性,外標法定量。

1.儀器和設(shè)備

1.1脂肪提取器(索氏提取器)

1.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

1.3振蕩器。

1.4水浴鍋。

1.5離心機。

1.6玻璃器皿:樣品瓶(玻璃磨口瓶),300mL分液漏斗,300mL具塞錐形瓶,100mL量筒,250mL平底燒瓶,25mL、50mL100mL容量瓶。

1.7微量注射器。

1.8氣相色譜儀:GC-17帶電子捕獲檢測器(63Ni放射源)。

2.0試劑

2.1載氣:氮氣(N2)純度99.99%。

2.2標準樣品及土壤樣品分析時使用的試劑和材料所使用的試劑除另有規(guī)定外均系分析純,水為蒸餾水。

2.2.1農(nóng)藥標準品:

a-BHC、β-BHCr-BHC、δ-BHC、P,P-DDEO,P-DDT、P,P-DDD、P,P-DDT,純度為98.0%~99.0%。

2.2.1.1農(nóng)藥標準溶液制備:準確稱取(4.2.1)的每種100mg(準確到±0.0001g),溶于異辛烷或正已烷(β-BHC先用少量苯溶解),在100mL容量瓶中定容至刻度,在冰箱中貯存。

2.2.1.2農(nóng)藥標準中間溶液配制:用移液管量取八種農(nóng)藥標準溶液,移至100ml容量瓶中,用異辛烷或正已烷稀釋至刻度,八種儲備液的體積比為:VσBHCVβBHCVγBHCVδBHCVPPDDEVO。PDDTVP。PDDDVPPDDT=113.513.5538(適用于填充柱)。

2.2.1.3農(nóng)藥標準工作溶液配制:根據(jù)檢測器的靈敏度及線性要求,用石油醚或正已烷稀釋中間標液,配制成幾種濃度的標準工作溶液,在4℃下貯存。

2.2.2異辛烷(C8H18

2.2.3正已烷(C6H14):沸程67~69℃,重蒸。

2.2.4石油醚:沸程60~90℃,重蒸。

2.2.5丙酮(CH3COCH3):重蒸。

2.2.6苯(C6H6):優(yōu)級純。

2.2.7濃硫酸(H2SO4):優(yōu)級純。

2.2.8無水硫酸鈉(Na2SO4):在300℃烘箱中烘烤4h,放入干燥器備用。

2.2.9硫酸鈉溶液:20g/L

2.2.10硅藻土:試劑級。

 3.0樣品的采集、保存和處理

3.1樣品性狀

3.1.1樣品種類:土壤。

3.1.2樣品狀態(tài):固體。

3.1.3樣品的穩(wěn)定性:在土壤樣品中的六六六、滴滴涕化學性質(zhì)穩(wěn)定。

3.2樣品的采集與貯存方法

參照《全國土壤污染狀況調(diào)查土壤樣品采集(保存)技術(shù)規(guī)定》實施。

3.氣相色譜測定

3.3.1測定條件A

3.3.1.1

a)破璃柱:2.0m×2mm(i.d),填裝涂有1.5%ov-17+1.95%QF-1ChromosorbWAW-DMCS,80~100目的擔體。

b)玻璃柱:2.0m×2mm(i.d),填裝涂有1.5%OV-17+1.95%OV-210ChromosorbWAW-DMCS-HP80~100目的擔體。

3.3.1.2溫度:柱箱195~200℃,汽化室220~300℃。

3.3.1.3氣體流速:氮氣(N250mL/min~70mL/min

3.3.1.4檢測器;電子捕獲檢測器(ECD)。

3.3.2測定條件B

3.3.2.1柱:石英彈性毛細管柱DB-17,30m×0.25(i.d)。

3.3.2.2溫度:(柱溫采用程序升溫方式)

進樣口220℃,檢測器(ECD320℃。

3.3.2.3氣體流速:氮氣1.0mL/min;尾吹37.25mL/min。

3.3.3氣相色譜中使用農(nóng)藥標準樣品的條件

標準標品的進樣體積與試樣的進樣體積相同,標準樣品的響應(yīng)值接近試樣的響應(yīng)值。當一個標樣連續(xù)注射進樣兩次,其峰高(或峰面積)相對偏差不大于7%,即認為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。在實際測定時標準樣品和試樣應(yīng)交叉進樣分析。

3.3.4進樣

3.3.4.1進樣方式:注射器進樣。

3.3.4.2進樣量:1μL4μL。

4.儀器標準配置

土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法.png

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