內(nèi)標(biāo)法是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測樣品中，對于內(nèi)標(biāo)物的選擇要有一定的原則，適于分析樣品量較少的情況；不要求樣品里的所有組分都出峰，只要內(nèi)標(biāo)物和所關(guān)注的組分出峰并分離好就可以了； 定量準(zhǔn)確，對進(jìn)樣量和操作條件的控制不很嚴(yán)格，但必須準(zhǔn)確稱量試樣和內(nèi)標(biāo)物，否則會影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

氣相色譜儀廠家根據(jù)多年工作經(jīng)驗(yàn)把白酒分析氣相色譜儀N2000色譜工作站內(nèi)標(biāo)法操作步驟整理如下：

氣相色譜儀操作規(guī)程

一：開機(jī)

1 打開氮?dú)怃撈科漭敵鰤毫?.4~0.5MPa，并調(diào)儀器所需的壓力0.22MPa；

2 打開電源開關(guān)，按儀器的‘菜單’鍵在‘溫控’欄，查看設(shè)定是否正常；

柱箱:100 進(jìn)樣2:150 器:150

3 在‘溫控’欄光標(biāo)放在‘關(guān)’字上，按‘1’鍵—按‘確認(rèn)’鍵這樣‘關(guān)’字變成‘開’字，等待實(shí)際溫度后面的號變成‘對’，此時(shí)實(shí)際溫度到設(shè)定溫度進(jìn)行下一步。

4 點(diǎn)火：打開空氣鋼瓶輸出壓力為0.4~0.5Mpa之間，同時(shí)打開氫氣鋼瓶輸出壓力為0.2Mpa；并調(diào)儀器所需的壓力（空氣調(diào)0.1 Mpa/氫氣調(diào)0.1--0.2Mpa之間）進(jìn)行點(diǎn)火，點(diǎn)火后氫氣降儀器所需的壓力0.1Mpa；（或氫氣開到0.1Mpa空氣降0.05 Mpa以下點(diǎn)火，點(diǎn)火后調(diào)0.1Mpa）

二：測試樣品

1 打開N2000在線色譜工作站選擇通道1→ＯＫ→數(shù)據(jù)采集→查看基線：查看基線位置，用工作站中的零點(diǎn)校正讓基線自動回到零點(diǎn)，等待基線走直

2 進(jìn)樣分析：用微量進(jìn)樣器吸取樣品0.2ul注入汽化室→點(diǎn)擊“采集數(shù)據(jù)”：等待所測組份出完→停止采集→預(yù)覽：查看結(jié)果進(jìn)行分析；如果繼續(xù)進(jìn)樣重復(fù)此步。

三：關(guān)機(jī)

關(guān)閉氫氣、空氣鋼瓶，同時(shí)在‘溫控’欄光標(biāo)放在‘開’字上，按‘0’鍵—按‘確認(rèn)’鍵這樣‘開’字變成‘關(guān)’字，等待柱箱的溫度降近室溫，關(guān)閉氮?dú)怃撈?、關(guān)閉主機(jī)電源。

注：

１）載氣通過時(shí)不加熱；

２）經(jīng)常換汽化墊（汽化墊用30--40次即換）；

３）操作過程中斷電，先把氫氣、空氣關(guān)掉，關(guān)閉主機(jī)電源1小時(shí)后關(guān)閉載氣；

４）酒樣的配置：10毫升的酒+0.2毫升的內(nèi)標(biāo)液用微量進(jìn)樣器吸取0.2微升注入色譜儀

 N2000內(nèi)標(biāo)法操作步驟

1．進(jìn)一針白酒標(biāo)樣：采集數(shù)據(jù)--停止采集的文件名如A0001（即保存路徑。）

2.點(diǎn)擊“方法”- 點(diǎn)擊“積分”：選定面積內(nèi)標(biāo)法-點(diǎn)擊“采用”。

3.  點(diǎn)擊“組分表”-- 點(diǎn)擊“譜圖”：按文件的保存路徑找到文件名如A0007雙擊打開。然后點(diǎn)擊“全選”：即帶入所有的保留時(shí)間，確定內(nèi)標(biāo)拖動其序列號到一位，在‘內(nèi)標(biāo)峰’欄雙擊‘否’改成‘是’，在‘內(nèi)標(biāo)物純量’欄輸入1，在‘因子1’欄輸入1，然后在‘峰名’欄輸入峰名其余不變。點(diǎn)擊“采用”--OK，點(diǎn)擊“校正”進(jìn)入另一個(gè)對話框。

4．點(diǎn)擊“組分含量”依次輸入標(biāo)樣上的濃度--OK，點(diǎn)擊“加入標(biāo)樣”出現(xiàn)打開譜圖文件的對話雙擊文件名如A0007打開，--點(diǎn)擊“校正完畢---內(nèi)標(biāo)量改成0.352

5.點(diǎn)擊“另存”輸入文件名（注意保存路徑）--點(diǎn)擊“保存”

內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí)，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。