工業(yè)用丁二烯液上氣相中氧的測(cè)定

1 范圍

1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)用丁二烯液上氣相中氧含量的氣相色譜法和薄膜覆蓋電池電化學(xué)法，氣相色譜儀測(cè)定范圍為100mL/m～5000mL/m，薄膜覆蓋電池電化學(xué)法測(cè)定范圍為1mL/m3～5000mL/m3。

1.2 本標(biāo)準(zhǔn)并沒有說明與使用有關(guān)的所有安全問題。因此，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩c健康措施，保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究可使用這些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則(GB/T3723-1999，idt ISO 3165：1976

GB/T6681氣體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則

3 氣相色譜法

3.1 方法概要

氣體試樣通過進(jìn)樣裝置注入色譜儀，并被載氣帶入預(yù)分離柱，烴類分被預(yù)分離柱吸附后，反吹預(yù)分離柱，將烴類組分放空。其余組分進(jìn)入分離欄分離，用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。由丁在環(huán)境溫度下氧與氬在分離柱上不被分離，因此采用氬氣作載氣，使樣品中的氬在熱導(dǎo)池上不產(chǎn)生響應(yīng)。將得到的氧色譜峰面積與從標(biāo)準(zhǔn)樣品得到的氧色譜峰面積相比較，從而測(cè)定試樣中的氧含量。

3.2 試劑和材料

3.2.1 載氣

氬氣：純度不小于99.99%(體積分?jǐn)?shù))，氧含量不大于0.002%(體積分?jǐn)?shù))，不含有機(jī)雜質(zhì)、水及二氧化碳。

3.2.2 制備標(biāo)準(zhǔn)樣品用氣體

氮?dú)饣驓鍤猓杭兌炔恍∮?9.999%(體積分?jǐn)?shù))，氧含量不大于2mL/m.

氧氣：純度不小于99.99%(體積分?jǐn)?shù))。

3.2.3 系列氧標(biāo)準(zhǔn)氣：氧含量為50mL/m～5000mL/m，底氣為氮?dú)饣驓鍤?3.2.2)。

3.2.4 色譜柱固定相

活性炭(色譜用)：粒徑0.17mm～0.25mm(60目～80目)；

5A分子篩(色譜用)：粒徑0.17mm～0.25mm(60目～80目)。

3.3 儀器和設(shè)備

3.3.1 氣相色譜儀：具有氣體定量進(jìn)樣裝置、反吹裝置及熱導(dǎo)檢測(cè)器的氣相色譜儀，該儀器在本標(biāo)準(zhǔn)給定的操作條件下產(chǎn)生的峰高，至少要大于儀器噪聲的兩倍、

3.3.2 定量管：1mL或5mL。

3.3.3 預(yù)分離柱

固定相：活性炭(3.2.4)；

柱管：不銹鋼，長(zhǎng)1m，內(nèi)徑4mm。

3.3.4 分離柱

固定：5A分子篩(3.2.4)；

柱管：不銹鋼，長(zhǎng)2m，內(nèi)徑4mm；

5A分子篩的活化：將5A分子篩用蒸餾水洗滌去塵，置入烘箱加熱至120℃，恒溫4h，裝柱。在氬氣流下(約100mL/min)將分離柱升溫至310℃～320℃，恒溫1h～4h，以除去水、二氧化碳及痕量有機(jī)物?；罨瘯r(shí)間取決于分子篩吸濕量。

3.3.5 記錄裝置：電子積分儀或色譜工作站。

3.3.6 氣體進(jìn)樣閥.

3.3.7 反吹裝置：六通閥。

3.4 采樣

按照GB/T3723和GB/T6681規(guī)定的方法采取丁二烯液上氣相樣品。