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氣相色譜法測(cè)定涂料中水分含量

2021-07-15 08:31:19來源:admin
《GB 18581-2020 木器涂料中有害物質(zhì)限量》及《GB 18582-2020 建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)限量》已經(jīng)實(shí)行,按照附錄A中要求,水分的測(cè)定不再采用卡爾·費(fèi)休法。本方法采用毛細(xì)管色譜柱分離,GC-17氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的測(cè)定涂料中的水分含量。
 
1、方法原理
 
試樣采用稀釋劑(二甲基甲酰胺,DMF)稀釋后,超聲混勻,離心使其沉淀后,用微量注射器吸取1 μL上層清液,注入氣相色譜儀測(cè)定,根據(jù)保留時(shí)間定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
 
2、主要儀器和試劑
 
1)氣相色譜儀:譜析GC-17 氣相色譜儀 ;
 
2)熱導(dǎo)檢測(cè)器:TCD;
 
3)色譜柱:苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱,25m×0.53mm×10μm;
 
4)配樣瓶:具蓋10mL玻璃瓶;
 
5)天平:萬分之一;
 
6)稀釋溶劑:二甲基甲酰胺(純度≥99%),經(jīng)分子篩干燥;
 
7)內(nèi)標(biāo)物:異丙醇(純度≥99%),經(jīng)分子篩干燥。
 
3、色譜條件
 
1)進(jìn)樣口溫度:230℃;
 
2)柱溫:100℃(2min)→20℃/min→180℃(3min)→30℃/min→200℃(5min);
 
3)檢測(cè)器溫度:230℃;
 
4)載氣:氫氣,流速6.0 mL/min;
 
5)分流比:5.0;
 
6)橋電流:140mA。
 
4、樣品測(cè)試

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