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影響氣相色譜儀分析重復(fù)性的七大因素

2020-11-09 09:53:27來源:admin
氣相色譜儀的分析中,重復(fù)性是一個(gè)非常重要的參數(shù),良好的儀器重復(fù)性意味著定量與定性的與否,直接關(guān)系到分析的品質(zhì)。在氣相色譜儀器的使用過程中,重復(fù)性在很多情況下仍然是困擾實(shí)驗(yàn)室分析人員的一大難題。下文將介紹影響氣相色譜儀分析重復(fù)性的七大因素。
 
氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素(一)  進(jìn)樣墊
 
進(jìn)樣墊(注射墊、進(jìn)樣隔墊)是儀器進(jìn)樣口必不可少的組成,主要起著密封進(jìn)樣口的作用,在分析過程中,進(jìn)樣墊屬于影響重復(fù)性的一個(gè)重要的細(xì)節(jié)因素。
 
在實(shí)際的 分析過程中,無論是使用毛細(xì)柱還是填充柱,進(jìn)樣墊的松緊程度對(duì)重復(fù)性都有較大的影響。但是不同廠家不同品牌的儀器或許會(huì)有一些差別,而如何才是旋緊了如何才是旋松了,又難以定量的描述。因此,還是需要分析人員根據(jù)自己使用的儀器,多摸索,了解儀器才是用好儀器的最佳途徑。
 
氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素(二 ) 襯管 
 
襯管是氣相色譜進(jìn)樣口的重要組成部分,其作用在于幫助樣品揮發(fā),捕集高沸點(diǎn)、不易揮發(fā)物質(zhì)和雜質(zhì),保護(hù)色譜柱以及提供分流隔離通道等作用。
 
在實(shí)際的分析過程中,為襯管加裝玻璃棉可以有效地改善樣品分析的重復(fù)性;但是需要注意的是,對(duì)于酚類、有機(jī)酸、農(nóng)藥、濫用藥品、活性極性化合物、熱不穩(wěn)定性化合物,不建議使用帶玻棉毛的襯管;同時(shí),應(yīng)當(dāng)對(duì)襯管的使用做好記錄,定時(shí)更換襯管或者玻璃棉。
 
氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素(三 ) 樣品溶劑
 
在氣相色譜分析中,儀器方面涉及到溶劑的內(nèi)容主要有幾個(gè)方面,一個(gè)是溶劑聚焦,一個(gè)是溶劑膨脹系數(shù)和襯管體積的關(guān)系,另外則是溶劑的響應(yīng)和分離。
 
溶劑聚焦可以抑制進(jìn)樣過程對(duì)峰展寬的影響,提高儀器的靈敏度,其內(nèi)容將會(huì)在以后的文章中說明。
 
溶劑膨脹系數(shù)和襯管體積的關(guān)系主要是指,常用的溶劑進(jìn)樣后體積膨脹150-500倍,應(yīng)當(dāng)選擇合適的襯管容積和進(jìn)樣量,避免樣品汽化后膨脹體積大于襯管容積導(dǎo)致反灌,防止樣品進(jìn)入隔墊吹掃氣流和分流襯管而損失。
 
在實(shí)際的分析過程中,為樣品選擇合適的溶劑可以有效地改善樣品分析的重復(fù)性;但是還是需要參考國標(biāo)和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),在適合和允許的情況下進(jìn)行更改。
 
氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素(四 ) 色譜柱安裝
 
在所有氣相色譜廠家的說明書中,都會(huì)單獨(dú)的介紹毛細(xì)柱的安裝,著重點(diǎn)在于毛細(xì)柱安裝時(shí)候裝入進(jìn)樣口的長度。應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格按照廠家說明書的規(guī)定來安裝色譜柱,不然會(huì)對(duì)重復(fù)性和儀器分析的準(zhǔn)確性造成影響。
 
氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素(五 ) 進(jìn)樣針
 
進(jìn)樣針影響氣相色譜分析的重復(fù)性,一方面體現(xiàn)在進(jìn)樣針本身,如進(jìn)樣針的針筒、針頭和推桿的密封性上;另一方面,則與進(jìn)樣針的使用關(guān)系密切,如手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)扎針手法、使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)的參數(shù)設(shè)置等。在使用進(jìn)樣針之前一定要仔細(xì)閱讀使用說明書,了解使用過程中的注意事項(xiàng),從而避免由進(jìn)樣針引起的重復(fù)性問題。
 
氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素(六 ) 檢測器
 
氣相色譜分析中的檢測器多種多樣,常見的主要包括氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)池檢測器(TCD)、電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)以及氮磷檢測器(NPD,又稱之為熱離子化檢測器FTD)等。
 
由于各種檢測器的原理不同,在使用中有諸多注意事項(xiàng),在實(shí)際使用中應(yīng)當(dāng)多了解檢測器的特性,正確使用檢測器以避免不當(dāng)操作影響分析重復(fù)性。
 
氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素(七 ) 吸附與殘留
 
在氣相色譜分析中,樣品要通過各種各樣的引入裝置(如頂空裝置、熱脫附裝置和六通閥等)引入儀器進(jìn)樣口,隨后通過色譜柱的分離作用進(jìn)入檢測器實(shí)現(xiàn)響應(yīng)和定量。由于各種樣品特性和狀態(tài)的差異,其會(huì)與儀器系統(tǒng)發(fā)生不同的相互作用,正面的作用如樣品在色譜柱中的溶解-分配/吸附-解吸實(shí)現(xiàn)了不同組分的分離;負(fù)面的作用如管路、色譜柱對(duì)樣品的吸附以及樣品在儀器系統(tǒng)中的殘留則會(huì)影響分析過程的重復(fù)性。因此在進(jìn)行樣品分析時(shí)候,應(yīng)當(dāng)充分了解分析組分的特性,選擇合適的處理方法,避免或盡可能減小吸附與殘留對(duì)氣相色譜分析重復(fù)性的影響。
 
以上就是譜析色譜小編對(duì)影響氣相色譜儀分析重復(fù)性的七大因素的簡單介紹,希望會(huì)對(duì)您有所幫助,更多儀器信息可登陸山東譜析科學(xué)儀器網(wǎng)站查詢。

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