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氣相色譜法快、簡、省測定水中15種硝基苯類物質(zhì)

2021-09-27 09:36:56來源:admin
硝基苯類物質(zhì)是含硝基的單環(huán)芳烴的通稱,一般包括硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯等,都是重要的化工原料,用途廣泛。硝基苯類物質(zhì)具有顯著的毒性,是環(huán)保部門重點(diǎn)監(jiān)控的污染物之一。
 
我國環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)“GB3838-2002 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)”中對集中式生活飲用水地表水源中多種硝基苯類物質(zhì)進(jìn)行了嚴(yán)格的限制,其中2, 4-二硝基甲苯的限值低至0.3μg/L。水中硝基苯類物質(zhì)的測定可以采用氣相色譜法或液相色譜法,其中氣相色譜法應(yīng)用較廣泛,是現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)方法。例如:水質(zhì)硝基苯類化合物的測定液液萃取/固相萃取-氣相色譜法. 中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn), HJ 648-2013.水質(zhì)硝基苯類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法. 中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn), HJ 716-2014.由于水中硝基苯類物質(zhì)含量很低,又存在基體干擾問題,所以需要通過液液萃取或固相萃取等方法進(jìn)行分離富集之后再進(jìn)行色譜測定。
 
儀器
 
山東譜析GC-17氣相色譜儀,配不分流直接進(jìn)樣口和電子捕獲檢測器(ECD)。
 
彈性石英毛細(xì)管色譜柱,型號分別為DB-1(甲基聚硅氧烷固定相)、DB-5(5%苯基-甲基聚硅氧烷固定相)、DB-35(35%苯基-甲基聚硅氧烷固定相)、DB-17ms(50%苯基-甲基聚硅氧烷固定相)、VF-1701ms(14%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷固定相)、VF-WAXms(聚乙二醇固定相)、DB-FFAP(硝基對苯二甲酸改性聚乙二醇固定相),規(guī)格均為30m×0.32mm×0.25μm。
 
萃取容器為10mL尖底玻璃離心管(帶磨口塞)。微量注射器分別為5μL、500μL

 
試劑
 
標(biāo)樣:15種硝基苯類物質(zhì)見表1,用甲醇配制成濃度為1.00g/L的單標(biāo)儲備液。使用時(shí)稀釋成所需濃度的混合工作標(biāo)液。
 
萃取劑:氯苯,分析純,重蒸三次后使用。
 
分散劑:甲醇,色譜純。
 
實(shí)驗(yàn)用純水為亞沸蒸餾水。
 
色譜條件
 
蕞優(yōu)條件為:使用DB-35色譜柱。高純氫氣(99.999%)為載氣,恒線速度控制(65cm/s)。程序升溫,初始80℃保持2min,以5℃/min速率升溫至180℃,保持5min。ECD檢測器溫度220℃,尾吹氣為高純氮?dú)猓?9.999%),流速40mL/min。WBI不分流直接進(jìn)樣口,溫度200℃,進(jìn)樣1.00μL。
 
 萃取條件
 
蕞優(yōu)條件為:水樣經(jīng)0.45μm尼龍濾膜過濾,移取5.00mL于尖底玻璃離心管中,用微量注射器將100μL氯苯(萃取劑)與400μL甲醇(分散劑)的混合液迅速注入到水樣中,加塞輕搖約30s,得到均勻乳狀液。以6000r/min速度離心2min破乳。棄去上層水相,吸取下層沉積相進(jìn)行色譜分析。
 
 定量
 
(1)方法一:采用簡單標(biāo)液定量,即將工作標(biāo)液用萃取劑(氯苯)進(jìn)行稀釋,直接進(jìn)樣1.00μL建立工作曲線,計(jì)算萃取液中目標(biāo)物的濃度,結(jié)果除以富集因子(近似為50)得到原水樣的濃度。
 
(2)方法二:采用基體匹配的標(biāo)樣定量,即工作標(biāo)液用基體(純水)進(jìn)行稀釋,按試樣完全相同步驟進(jìn)行萃取和測定,建立工作曲線,直接計(jì)算原試樣中目標(biāo)物濃度。

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