氣相色譜儀補(bǔ)充氣的作用和流量選擇

氣相色譜儀補(bǔ)充氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測器的一路氣體，又叫尾吹氣或輔助氣。填充柱不用補(bǔ)充氣，而毛細(xì)管大多采用補(bǔ)充氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為1~3ml/min），不能滿足檢測器的最佳操作條件（一般檢測器要求20ml/min的 載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。補(bǔ)充氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入補(bǔ)充氣后就消除了這一現(xiàn)象。

 

那么，補(bǔ)充氣流量究竟多少合適呢？這要看所用氣相色譜儀檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時(shí)，柱內(nèi)流量可達(dá)15ml/min，這對(duì)微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了，就沒有必要再加補(bǔ)充氣了。而對(duì)于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的補(bǔ)充氣的流量，對(duì)于ECD就需要20ml/min的補(bǔ)充氣（ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min）。使用常規(guī)或微徑柱時(shí)，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗(yàn)參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和補(bǔ)充氣的流量之和為30ml/min左右，ECD則需要40~60ml/min。當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí)，應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化補(bǔ)充氣流量以及其他氣體流量。一般情況下補(bǔ)充氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。

 

補(bǔ)充氣流量是在安裝好氣相色譜儀色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計(jì)測定的。注意，測定補(bǔ)充氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體（如使用FID時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣），用0.32以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí)，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時(shí)測得的流量為柱內(nèi)載氣和補(bǔ)充氣流量之和。
 

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