氣相色譜分析小妙招 毛細(xì)管柱操作條件的選擇

氣相色譜儀柱載氣流量的選擇

 

通過毛細(xì)管柱的載氣流量要根據(jù)毛細(xì)管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速雖然可以提高分析效率，但有時(shí)可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此，在實(shí)際分析中，流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當(dāng)增加，以提高分析效率。某些檢測器，如電子捕獲檢測器，僅靠通過毛細(xì)管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求，因此，還需要補(bǔ)充加上尾吹氣。另外，有些氣相色譜儀廠家的儀器采用在毛細(xì)管柱的末端加上尾吹氣的設(shè)計(jì)，以減少擴(kuò)散，改善色譜峰形，提高信噪比。

 

 氣相色譜儀柱溫的選擇

 

柱溫是影響色譜分離和分析效率的最重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測物性質(zhì)，如：被測物的沸點(diǎn)、被測物極性、被測組分的多少，通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細(xì)管色譜柱相對而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。

 

氣相色譜儀進(jìn)樣方式的選擇

 

對于毛細(xì)管色譜分析有多種進(jìn)樣方式可以選擇。殘留分析應(yīng)選擇不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣，純度分析則多選擇分流進(jìn)樣，分流比根據(jù)被測物含量而定。但分流進(jìn)樣對定量精度會有影響，分流比越大定量精度越差。

 

不同的毛細(xì)管柱之間的保留行為差別很大，選擇合適的毛細(xì)管柱是利用氣相色譜進(jìn)行藥物分析工作的重點(diǎn)，按照被分析物的性質(zhì)嚴(yán)格按照毛細(xì)管柱選用理論并結(jié)合毛細(xì)管柱的使用說明進(jìn)行毛細(xì)管柱的篩選。

• 3年前棒狀薄層色譜儀 硅膠/氧化鋁色譜棒
• 3年前使用氣相色譜儀應(yīng)該注意哪些問題
• 3年前氣相色譜、液相色譜、質(zhì)譜、光譜對分析室的要求
• 3年前提高氣相色譜儀的靈敏度需要具體做些什么？
• 3年前淺析紫外分光光度計(jì)出現(xiàn)誤差該如何校準(zhǔn)
• 3年前氣相色譜穩(wěn)壓閥是如何實(shí)現(xiàn)穩(wěn)壓的呢？
• 3年前液相色譜儀色譜柱的選擇及維護(hù)
• 3年前色譜儀的這些錯(cuò)誤你都犯過沒有？
• 3年前氣相色譜法快、簡、省測定水中15種硝基苯類物質(zhì)
• 3年前如何消除氣相色譜儀不分流進(jìn)樣產(chǎn)生的溶劑效應(yīng)