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氣相色譜儀氫火焰檢測器(FID)點(diǎn)火后不能調(diào)零的原因

2021-02-20 09:03:55來源:admin
氣相色譜儀氫火焰檢測器(FID)在點(diǎn)火前可以將基線調(diào)到零點(diǎn),但點(diǎn)火后卻不能將基線調(diào)到點(diǎn)火前的位置,這種現(xiàn)象即為點(diǎn)火不能調(diào)零故障。氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器點(diǎn)火后不能調(diào)零故障的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測器污染;柱流失嚴(yán)重;氣流調(diào)節(jié)不當(dāng);基線補(bǔ)償無作用。


 
氣相色譜儀氫火焰檢測器(FID)點(diǎn)火后不能調(diào)零此種故障的排除可按下面步驟進(jìn)行檢查排除:
(1)基線補(bǔ)償旋鈕作用檢查:記下點(diǎn)火后基線偏離的方向,從離子室一側(cè)取下氫焰信號(hào)電纜。此時(shí)旋動(dòng)基線補(bǔ)償鈕后可觀察基線補(bǔ)償偏轉(zhuǎn)方向及大小,正常時(shí)基線補(bǔ)償方向應(yīng)與信號(hào)偏離方向相反,若基線補(bǔ)償方向與信號(hào)偏離方向同向,可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線補(bǔ)償旋鈕后基線無反應(yīng)、或雖有反應(yīng)但偏離數(shù)值太小,亦應(yīng)轉(zhuǎn)入(9)處理。
 
(2)檢測器溫度檢查:氫焰點(diǎn)火時(shí),離子室的溫度必須超過100℃,否則離子室將會(huì)累積水分,破壞收集極的絕緣,導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。還有一點(diǎn)須注意,即在剛啟動(dòng)色譜儀后,雖然檢測器指示已達(dá)100℃以上,但離子室距離中心加熱體有一段長度,因此尚須多等一段時(shí)間待離子室真實(shí)溫度達(dá)到100℃以上,再行點(diǎn)火。
 
(3)火焰是否太大:直接觀察點(diǎn)火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理。
 
(4)氣流調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)各氣路流量,使火焰變小,必要時(shí)設(shè)定最佳氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當(dāng)加大氮?dú)馕泊档牧髁浚圆粶鐬樯舷?。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰,應(yīng)以一個(gè)微發(fā)藍(lán)光或無光的小火焰為宜。
 
(5)降低柱溫后基線可否調(diào)零試驗(yàn):將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線能否調(diào)零,如果能夠調(diào)零,說明柱流失嚴(yán)重。
 
(6)柱流失嚴(yán)重的處理:在柱流失嚴(yán)重的情況下,應(yīng)首先注意此柱是否進(jìn)行過老化處理,如柱子已經(jīng)老化,但基線仍不能調(diào)零,需考慮改變操作條件或更換新柱。
 
(7)氣路、檢測器玷污嚴(yán)重:嚴(yán)重的氣路及檢測器玷污,從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出,徹底的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個(gè)重要的原因,就是氣源純度不夠,從更換新的過濾、凈化器后,基線能重新調(diào)零這一點(diǎn)可得到證實(shí)。
 
(8)離子室積水處理:熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時(shí)后應(yīng)能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點(diǎn)火操作。
 
(9)極化電壓接反或基線補(bǔ)償電路故障處理:在證實(shí)極化電壓極性接反后,可通過轉(zhuǎn)動(dòng)極化電壓極性開關(guān)或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來;在基線補(bǔ)償電路無作用或作用太小時(shí),需檢查基線補(bǔ)償電位器是否脫焊、滑動(dòng)頭等是否失靈、基線補(bǔ)償電壓值是否正確以及基線補(bǔ)償電路中有否開路和短路現(xiàn)象。

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