氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器您了解么

頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

頂空進(jìn)樣器都有哪些特點(diǎn)

 

目前，頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。

 

一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection

 

1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

 

2）用注射器將樣品抽出

 

3）迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析

 

二、氣密針進(jìn)樣方式Gas-Tight Syringe Injection

 

1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

 

2）通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出

 

3）移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析

 

三、平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-Pressure System

 

1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

 

2）用導(dǎo)管通入載氣加壓

 

3）樣品隨載氣一起進(jìn)樣

 

四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-Loop System

 

1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

 

2）加壓將樣品引入定量環(huán)

 

3）閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣

 

五、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式頂空進(jìn)樣器

 

頂空分析，由于操縱氣體，取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者僅僅以限定樣品作為對(duì)象，用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了，氣密性注射器也可以，但是可以想像要完全除掉濃縮成分或注射器氣密面出來(lái)的殘余成分并非很容易。由于此緣故，進(jìn)行了代替注射器的方法開發(fā)。

 

1． 樣品小玻璃瓶

 

在實(shí)驗(yàn)室最常用的東西有三角燒瓶。現(xiàn)今，在頂空分析中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問題。可燃性有機(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物，可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子，但是在頂空分析中通常被考慮的專用小玻璃（有專利保護(hù)的部分，不能制造、買賣同一或類似產(chǎn)品）。

 

好處:

 

用這種構(gòu)造的小玻璃瓶，由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起，可以進(jìn)行高精度的分析，另外，隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類，有多種可以向用戶提供，而且，為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性，小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。

 

2．取樣方法

 

如上所述，作為替代利用注射器的方法，采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓，利用其壓力將氣相部份（頂空相）導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進(jìn)樣法。作為最出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí)，把頂空相直接導(dǎo)入柱子。作為其它方法，也有加壓后，通過(guò)保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來(lái)后，及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法，后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對(duì)于毛細(xì)管柱分析是不適合的。其優(yōu)點(diǎn)是僅知道回路體積。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉?lái)大氣壓（首先決定于體積和溫度），正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問題，會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。

 

頂空進(jìn)樣分析技術(shù)的應(yīng)用在藥品領(lǐng)域頂空法成為必要的分析手法之一，從分析的精密度、重現(xiàn)性、操作文獻(xiàn)來(lái)看，近年來(lái)，頂空分析的必要性日益增加。食品頂空氣相色譜法應(yīng)用于食品領(lǐng)域的報(bào)告最多，以殘留有機(jī)溶劑的分析為主。譜析PX-16頂空進(jìn)樣器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。

 

 

 

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